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水中油分析儀(紫外熒光法)的操作步驟是怎樣的?

更新時(shí)間:2024-10-31      點(diǎn)擊次數(shù):71

一、開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備


  1. 檢查儀器狀態(tài)
    • 檢查儀器的外觀,確保儀器外殼沒(méi)有損壞,各部件連接緊密。查看儀器的顯示屏、指示燈等是否正常,無(wú)損壞跡象。

    • 檢查儀器的電源線是否正確連接,插頭是否插緊,并且確保儀器接地良好,以防止電氣故障。

  2. 檢查試劑和標(biāo)準(zhǔn)品(如有)
    • 如果儀器在測(cè)量過(guò)程中需要使用試劑,檢查試劑的剩余量是否足夠,試劑是否在有效期內(nèi)。確保試劑的儲(chǔ)存條件符合要求,如有些試劑需要避光、冷藏保存等。

    • 檢查用于校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)油溶液是否準(zhǔn)備好。標(biāo)準(zhǔn)油溶液的濃度應(yīng)該是準(zhǔn)確已知的,并且其質(zhì)量和保存條件要保證能夠用于精確的校準(zhǔn)。

  3. 預(yù)熱儀器(如有要求)
    • 部分水中油分析儀需要預(yù)熱一段時(shí)間,以確保儀器內(nèi)部的光源、探測(cè)器等部件達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。按照儀器的操作手冊(cè)規(guī)定的預(yù)熱時(shí)間(通常在 15 - 30 分鐘左右)開(kāi)啟儀器進(jìn)行預(yù)熱。在預(yù)熱過(guò)程中,可以觀察儀器的指示燈或者顯示屏上的提示信息,確認(rèn)儀器正在正常預(yù)熱。

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二、樣品采集與準(zhǔn)備


  1. 樣品采集

    • 根據(jù)檢測(cè)目的和要求,選擇合適的采樣點(diǎn)。例如,在環(huán)境監(jiān)測(cè)中,對(duì)于地表水采樣,要在河流、湖泊等水體的代表性位置采集水樣;在工業(yè)廢水監(jiān)測(cè)中,要在廢水排放口或處理流程的關(guān)鍵節(jié)點(diǎn)采集水樣。

    • 使用合適的采樣工具和容器采集水樣。采樣容器應(yīng)該是干凈的、經(jīng)過(guò)預(yù)處理(如清洗、烘干等),并且材質(zhì)不會(huì)與水樣中的油成分發(fā)生反應(yīng)。采集足夠的水樣量,以滿足測(cè)量需求,同時(shí)要考慮到可能需要進(jìn)行重復(fù)測(cè)量或者留樣備份。

  2. 樣品預(yù)處理(如果需要)

    • 對(duì)于一些含有雜質(zhì)、懸浮物或者大顆粒物質(zhì)的水樣,可能需要進(jìn)行預(yù)處理。例如,通過(guò)過(guò)濾的方法去除水樣中的固體顆粒,以免堵塞儀器的進(jìn)樣系統(tǒng)或者影響測(cè)量結(jié)果??梢允褂脼V紙、濾膜或者過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾操作,選擇合適的過(guò)濾孔徑,一般為 0.45 - 1μm 左右。

    • 如果水樣中的油含量過(guò)高,超出儀器的最佳測(cè)量范圍,可能需要對(duì)水樣進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂尅O♂屵^(guò)程要使用合適的溶劑(如正己烷、二氯甲烷等有機(jī)溶劑),并且要準(zhǔn)確控制稀釋倍數(shù),記錄稀釋操作的詳細(xì)信息,以便在計(jì)算結(jié)果時(shí)進(jìn)行校正。


三、儀器校準(zhǔn)


  1. 零點(diǎn)校準(zhǔn)

    • 選擇合適的空白樣品,一般是經(jīng)過(guò)處理的不含油的純凈溶劑(如超純水或者經(jīng)過(guò)凈化的有機(jī)溶劑)。將空白樣品放入儀器的樣品池中,按照儀器操作界面的提示,啟動(dòng)零點(diǎn)校準(zhǔn)程序。

    • 儀器會(huì)自動(dòng)檢測(cè)空白樣品的熒光信號(hào),并將其作為零點(diǎn)基準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)。在零點(diǎn)校準(zhǔn)過(guò)程中,確保儀器的光路系統(tǒng)清潔,沒(méi)有外界干擾因素影響熒光信號(hào)的檢測(cè)。校準(zhǔn)完成后,檢查儀器顯示的零點(diǎn)數(shù)值是否在合理范圍內(nèi)(通常接近零值)。

  2. 量程校準(zhǔn)

    • 使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)油溶液進(jìn)行量程校準(zhǔn)。將標(biāo)準(zhǔn)油溶液按照一定的操作步驟加入到樣品池中,注意標(biāo)準(zhǔn)油溶液的濃度要覆蓋儀器的測(cè)量范圍,并且要準(zhǔn)確控制加入的量。

    • 在儀器操作界面上選擇量程校準(zhǔn)選項(xiàng),啟動(dòng)校準(zhǔn)程序。儀器會(huì)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)油溶液的濃度和檢測(cè)到的熒光信號(hào)強(qiáng)度,建立濃度 - 熒光強(qiáng)度的校準(zhǔn)曲線或者調(diào)整內(nèi)部的校準(zhǔn)參數(shù)。校準(zhǔn)過(guò)程可能需要重復(fù)多次,使用不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)油溶液,以確保校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性和可靠性。校準(zhǔn)完成后,記錄校準(zhǔn)曲線的相關(guān)參數(shù)或者校準(zhǔn)結(jié)果,以備后續(xù)檢查和驗(yàn)證。


四、樣品測(cè)量


  1. 進(jìn)樣操作

    • 將準(zhǔn)備好的水樣小心地放入儀器的樣品池中,確保樣品池密封良好,沒(méi)有泄漏。如果儀器有自動(dòng)進(jìn)樣功能,可以按照操作手冊(cè)設(shè)置進(jìn)樣參數(shù),如進(jìn)樣體積、進(jìn)樣速度等,然后啟動(dòng)自動(dòng)進(jìn)樣程序。

    • 在進(jìn)樣過(guò)程中,觀察儀器的進(jìn)樣系統(tǒng)是否正常工作,有無(wú)堵塞或者異常聲音。如果是手動(dòng)進(jìn)樣,要注意操作的準(zhǔn)確性,避免樣品濺出或者引入氣泡,因?yàn)闅馀菘赡軙?huì)干擾熒光信號(hào)的檢測(cè)。

  2. 測(cè)量操作

    • 關(guān)閉樣品池的蓋子或者防護(hù)裝置后,在儀器操作界面上選擇測(cè)量模式或者啟動(dòng)測(cè)量程序。儀器會(huì)自動(dòng)開(kāi)啟紫外光源,照射樣品中的油分子,激發(fā)其產(chǎn)生熒光。

    • 探測(cè)器會(huì)接收油分子發(fā)射的熒光信號(hào),并將其轉(zhuǎn)換為電信號(hào)進(jìn)行處理。在測(cè)量過(guò)程中,儀器的顯示屏?xí)@示測(cè)量的進(jìn)度或者實(shí)時(shí)的熒光強(qiáng)度數(shù)據(jù)。等待測(cè)量完成,這個(gè)過(guò)程通常需要幾分鐘,具體時(shí)間取決于儀器的性能和樣品的性質(zhì)。

  3. 記錄數(shù)據(jù)

    • 測(cè)量完成后,儀器會(huì)顯示水樣中油的含量測(cè)量結(jié)果。仔細(xì)記錄測(cè)量數(shù)據(jù),包括樣品編號(hào)、測(cè)量時(shí)間、油含量數(shù)值、單位等信息。如果儀器支持?jǐn)?shù)據(jù)存儲(chǔ)功能,可以將數(shù)據(jù)保存到儀器內(nèi)部的存儲(chǔ)介質(zhì)中,同時(shí)也建議將數(shù)據(jù)手動(dòng)記錄或者備份到外部設(shè)備(如電腦、移動(dòng)硬盤等)中,以防止數(shù)據(jù)丟失。

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五、測(cè)量后處理


  1. 清洗樣品池和進(jìn)樣系統(tǒng)

    • 取出樣品池中的水樣,用適量的清洗溶劑(如去離子水、有機(jī)溶劑等)沖洗樣品池,去除殘留的油分和雜質(zhì)。對(duì)于樣品池的清洗要徹-底,尤其是在測(cè)量高濃度油樣品之后,防止殘留的油對(duì)下一次測(cè)量產(chǎn)生干擾。

    • 清洗進(jìn)樣系統(tǒng),包括進(jìn)樣管路、進(jìn)樣泵(如果有)等部件。可以使用清洗液循環(huán)沖洗進(jìn)樣管路,或者按照儀器操作手冊(cè)的特殊要求進(jìn)行清洗。清洗完成后,確保進(jìn)樣系統(tǒng)內(nèi)沒(méi)有殘留的清洗液,以免影響下次測(cè)量。

  2. 關(guān)機(jī)操作

    • 關(guān)閉儀器的測(cè)量程序和其他功能模塊。如果儀器有預(yù)熱功能,且不需要連續(xù)使用,在測(cè)量完成后可以等待儀器冷卻一段時(shí)間(根據(jù)儀器手冊(cè)建議)后再關(guān)閉電源。

    • 拔掉儀器的電源線,整理好儀器和相關(guān)的配件,將儀器放置在干燥、通風(fēng)良好的地方,避免儀器受到灰塵、濕氣或者其他有害物質(zhì)的侵害。


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